سنتز نانوذرات و نانوهیبریدهای مغناطیسی و به کارگیری آنها در روش های پیش تیمار نمونه

در قسمت اول این کار پژوهشی، ابتدا غشای پوسته تخم مرغی دوپه شده با نانوذرات مغناطیسی اکسید آهن تهیه و به عنوان جاذب مغناطیسی در استخراج فاز جامد مغناطیسی al از محلولهای آبی و اندازه گیری آن به روش اسپکتروفلوئوریمتری استفاده شده است. عوامل تاثیرگذار بر راندمان استخراج و سیگنال اسپکتروفلوئوریمتری مطالعه و بهینه گردیدند. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص و فاکتور تغلیظ سیستم پیشنهادی به ترتیب μg l−12/0 و 84 به دست آمد. صحت روش پیشنهادی با آنالیز نمونه استاندارد شیرخشک مورد تایید قرار گرفت و روش پیشنهادی جهت تعیین مقدار al3+در نمونه های مختلف مواد غذایی و نمونه های زیست محیطی به کار گرفته شده است. در قسمت دوم کار پژوهشی، ابتدا نانوهیبرید مغناطیسی هیدروکسید دوگانه لایه ای mg-al به روش الکتروترمال سنتز شده و در ادامه از این نانوجاذب در فرآیند استخراج فاز جامد مغناطیسی as(v) از نمونه های مختلف زیست محیطی استفاده شده است. as(v) استخراج شده به روش کمی لومینسانس پس از تشکیل کمپلکس هتروپلی اسیدی آن اندازه گیری شد. با توجه به انتخابگری جاذب سنتز شده نسبت به گونه as(v) و حساسیت روش کمی لومینسانس، گونه شناسی مقادیر بسیار کم as و اندازه گیری غیرمستقیم گونه as(iii) با روش پیشنهادی صورت گرفت. متغیرهای موثر بر راندمان استخراج و سیگنال کمی لومینسانس مورد مطالعه قرار گرفته و شرایط بهینه ی تجربی حاصل شد. تحت شرایط بهینه، حد تشخیص و فاکتور تغلیظ روش به ترتیب ng l−1 2 و80 محاسبه گردید. نمودار کالیبراسیون با استفاده از روش پیش تغلیظ به کار برده شده در محدوده ی 5-005/0 خطی می¬باشد. صحت روش پیشنهادی با آنالیز نمونه ی استاندارد nist srm 1643e مورد تائید قرار گرفت و به طور موفقیت آمیزی برای گونه شناسی آرسنیک در آب های طبیعی به کار گرفته شد. در قسمت سوم کار پژوهشی، نانوهیبرید مغناطیسی بر پایه اکسیدگرافن سنتز گردیده و پس از اصلاح با بتاسیکلودکسترین(β-cd) به عنوان جاذب در استخراج فاز جامد مغناطیسی داروی جم فیبروزیل مورد استفاده قرار گرفت. اندازه گیری نهایی این دارو با روش اسپکتروفلوئوریمتری انجام شد. در قسمت بعدی، نانوهیبرید تهیه شده برای مطالعه مکانیسم حذف جم فیبروزیل از محلول های آبی مورد استفاده قرار گرفت. داده های جذب سطحی تعادلی از طریق ایزوترم های لانگمیر، فروندلیچ و تمکین مورد آنالیز قرار گرفت. پارامترهای ترمودینامیکی نظیر °δh°, δs°, δg از طریق معادلات مربوطه (معادلات وانت هوف) محاسبه گردیدند. جهت مطالعات سینتیکی، مدل های شبه مرتبه اول و شبه مرتبه دوم بکار گرفته شدند. در قسمت نهایی این کار پژوهشی ابتدا نانوذرات مغناطیسی عامل دار شده با یک آمینواسید (آلانین) سنتز شده است. در ادامه امکان بکارگیری نانوهیبرید سنتز شده در فرآیند حذف بنزوئیک اسید از محیط های آبی مورد بررسی قرار گرفت. تاثیر چندین پارامتر موثر در جذب آنالیت هدف نظیر ph، دما و غلظت اولیه مورد بررسی قرار گرفتند. داده های تجربی مربوط به جذب سطحی تعادلی بدست آمده و مدل های سینتیکی شبه مرتبه اول و شبه مرتبه دوم مورد آنالیز قرار گرفته و پارامترهای ترمودینامیکی محاسبه گردیده اند.